無論采用新鮮或風幹樣品,都需測定土(tǔ)壤含水量,以便計算土壤中各種成分按(àn)烘幹土為基準時的測定(dìng)結果。 測定方法:用百分之一精度的天平稱取土樣20~30g,置於(yú)鋁盒中, 在105℃下烘4~5h至恒重。按下式計算水分重量占烘(hōng)幹土(tǔ)質量的百分數:水分(%)=(烘幹前土重-烘幹後土重)/烘幹後土(tǔ)重×100
2、土壤中鋅、銅、鎘的測定——AAS法(fǎ)(Atomic Absorption Spectrophotometer 原子吸收分光光度計)
①標準(zhǔn)溶(róng)液製備:製備各種重金屬標準溶(róng)液推(tuī)薦使(shǐ)用光(guāng)譜純試劑;用於溶解土樣的各種酸皆選用高純或光譜純級(jí);稀釋用水(shuǐ)為蒸餾去離子水。使用濃度低於0.1mg/ml的標準溶液時(shí),應於臨用前配製或稀釋。標準溶液(yè)在保存期間,若有混濁或沉澱生成時須重新配製。
②土樣預處理:稱(chēng)取0.5~1g土樣於聚四氟乙烯坩堝中,用少許水潤濕(shī),加入HCl在電熱板上(shàng)加熱消化(huà)(<450℃,防止Cd揮發〕,加入HNO3繼(jì)續加熱,再加入HF加熱分解SiO2及膠態(tài)矽酸鹽。最(zuì)後加入HClO4加熱(<200℃)蒸至近幹,冷(lěng)卻,用(yòng)稀HNO3浸取殘渣、定容。同時作全程序空白實(shí)驗。
③Cu、Zn、Cd標準係列混合溶液的配製:各元素標準工作溶液是通過逐次稀釋其標準貯備液而得。 注意:配製(zhì)標準係列溶液時,所用酸和試劑的量應與待測液中所含酸和試劑的數量相等,以減(jiǎn)少背景吸收所產生的影響。
④采用AAS法測定Cu、Zn、Cd:
⑤結果計算 鎘或(huò)銅、鋅(mg/kg)= M/W
式中(zhōng): M——自標準曲線中查得鎘(銅、鋅)含量,μg;
W——稱量土樣幹重量,g。
3、土壤中鉻的測定——二苯碳酰二(èr)肼(jǐng)分光光(guāng)度法
①標準曲線繪(huì)製:用鉻標準溶液配製標準係列,測吸光值(zhí),繪製標準曲線;
②土樣(yàng)消化(huà):稱取(qǔ)土樣0.5~2g於聚四(sì)氟乙烯坩堝(guō)中,加水潤濕,加H3PO4及H2SO4,待劇(jù)烈反(fǎn)應停止後,置(zhì)於電熱板上加熱到冒(mào)白煙。冷卻,加入(rù)HNO3、HF繼續(xù)加熱至(zhì)冒濃白煙除盡(jìn)HF,加水浸取,定(dìng)容。同時進行全程序試劑空白試驗。
③顯色與測定:在酸性介質中(zhōng)加KMnO4將Cr3+氧化為Cr6+,並用NaN3除去KMnO4。加二苯碳酰(xiān)二肼顯色劑,於波長540nm處比色測定(dìng)。
④結果計算: 鉻(mg/kg)= M/W (8.3)
式中:M——從標準曲線中查得鉻含量,μg;
W——稱量土樣(yàng)幹重量,g。
4、土(tǔ)壤中苯並(a)芘的測定
取5~10g土樣(40目)進行乙酰化層析紙分離,然後用(yòng)熒光分光光度法進行測定。
5、土壤甲基汞的測定
世界土壤中汞的含量平均值(zhí)為0.03~0.1mg/kg。我國土壤汞的背景值為0.4mg/kg。汞主要分布於土壤表層(20cm)範圍內,以無機汞和有機汞兩種形態存(cún)在。在(zài)還原(yuán)性條件及嫌氣微生(shēng)物作用(yòng)下,無機汞可轉化為甲基汞等有機汞。汞的甲基化不但大大加強(qiáng)了汞的毒性,而且加強了汞(gǒng)的遷移能力,如土壤膠體對汞的吸附減弱、甲基汞較易發生大氣和水(shuǐ)遷移等。因此,加強對土壤中重金屬汞特別是(shì)甲基汞的監測顯得尤為(wéi)必要:
土壤→HCl浸→苯萃取→反萃取→HCl酸化→苯萃取→相分離→GC檢測
