激光粒子計數器的標定技術（shù）

一、 粒子計數器標定方法概述
標（biāo）定，就是確定不同粒徑所對應的通道數（或電壓（yā）值（zhí））。不同的設計方案，不同的采（cǎi）樣方式，不同的分辯、記錄電路都使這個值不同。即使是同型產品，也因各種原（yuán）因造成各台儀器之間的差（chà）異，所以必須進行標定（dìng）。例如， 傳（chuán）感（gǎn）器信號輸出經交流耦合產生的信號脈衝必（bì）然產生過衝和振（zhèn）鈴，可能會產生多餘計數。而渦流、管壁的吸附作用也可能引（yǐn）起粒子被重複計數。儀器使用一段時間後，由於多種原因（如溫度變化、元件老（lǎo）化等）引起儀器的“漂移”，所以國家標準規定（dìng）和國（guó）際慣例，任何粒子計數器使用一年後必須進行標定。標定光學粒子計數器的標準（zhǔn）一般是用一種均一的聚苯乙烯微（wēi）粒(PSL)納米微粒尺度標準，它是由NIST 可（kě）溯源的納米（mǐ）級計量法標定。1 納米是1 米的（de）十億分之一長度，0.001微（wēi）米（μm） ，或10 個埃單位。 納米微粒尺（chǐ）度標準通常是裝在一個滴瓶型小瓶包裝（zhuāng）的水性懸浮液。PSL 微粒濃度是通過綜合優化了易分散性和（hé）膠體穩定性而確（què）定的。水（shuǐ）性懸浮液介質包含一定量的分散劑，有助於（yú）防止粒子結塊或在粒子計數器表麵的流動。PSL微球的（de）密度是1.05g/cm3，折光係數為1.59@589nm。
　

1、 單一標準粒子標定法
又稱為“一級標定”方法，是目前世界上（shàng）各（gè）個（gè）粒（lì）子計數（shù）器生產廠家普遍采用的（de）最（zuì）準確的方法， 它主要采用（yòng）PSL 標準粒子和多通（tōng）道（dào）信號分析（xī）儀對粒子（zǐ）計數器進行標定。連接圖如（rú）下。

　

圖1 一級標定法框（kuàng）圖

2、 單（dān）一或混合標（biāo）準粒子比較標定（dìng）法
又叫“二級標定”或比較法，是用參考標準（zhǔn）粒子計數器（常（cháng）稱為（wéi）檢測、標定“母機”）與被測粒子計數器（qì）作對比完成標定。標（biāo）定連接圖如下。

　

圖（tú）2 比較標（biāo）定法框圖
二、 主要檢定參數的定義和標（biāo）準
嚴格地講，對於一（yī）台粒子（zǐ）計數器，需要檢測和標定有四個最主要參數：計數效率、計數準確度（靈敏度）、流量準（zhǔn）確度和（hé）零計數。這四個參數互相製約, 使得設計一個高質量標準（zhǔn）粒子發生器的傳感器具有極強的挑戰性. 也是國內其它粒子計數（shù）器製造商與國（guó）外先進（jìn）水平的差距所在. 其它參數如重疊損失、測量重複性等屬於製造商設計常規自檢範疇。
• 計數效率
根據JIS（日本工業標準）：0.3μm 要求50％±20％的計數效率；而在0.3 μm 處檢測（cè）0.45μm（0.3 的1.5 倍，通（tōng）常檢測選（xuǎn）擇用0.5μm 代替）的計數效率，要求達到100％±10％。 一般情況下是由比較法來完成，溯源性是由（yóu）電鏡計數而產（chǎn）生一級母機來保（bǎo）證。用對比法產生二級（jí）母機。二（èr）級（jí）母機可以作（zuò）為參照標準（zhǔn），但不能（néng）再比對生產新的母機（jī）。
• 計數準確度（dù）（靈敏度）
一台粒子計數器（qì）能否具有所稱檢測粒子的（de）靈敏度是由高精度的門限電路及其相（xiàng）關電路的分辨率和準確性來保證， 最可靠的方法就是采（cǎi）用高精（jīng）度多通道信號分（fèn）析儀來檢測。電壓標準均（jun1）需可溯源
• 流（liú）量準確度
需要高精度可溯源的（de）流量計來檢測標定。
三、 主要檢定參數的定義和標準
1、 標定的實（shí）施（shī）
粒（lì）子計數器的計數屬於統計學範疇，所以（yǐ）其標定也就取其D50 為（50％計數總值，通常表示為“D50”，其含義為：一個樣品的累計粒度分布百分（fèn）數達到50%時所（suǒ）對應的粒徑（jìng）。它的物理意義是粒徑（jìng）大於它的顆粒占50%，小於它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50 常用（yòng）來表示粉體的平均粒度。一個粒徑的檢（jiǎn）測（cè）對應於一個“門電壓”的設定。門限電路及其相關電路（lù）的分辨率（lǜ）和準確性最可（kě）靠的方（fāng）法就是采用高精（jīng）度的多（duō）通（tōng）道信號分析儀（yí）來完成。一般情況下，一台（tái）粒（lì）子計數器需要標定3～6 個粒（lì）徑（jìng），通常取0.3、0.5、0.7、1.0、2.0 和5.0μm。對於（yú）醫藥、食品和室內環境行業所選用的2～3 通道（dào）粒子（zǐ）計數器（粒徑為0.5、2.0(2.5)和5.0 μm），其標定（dìng）也就隻對所要求的粒徑進行。

2、 D50 的“門限（xiàn）電壓”的獲得
對於（yú）任（rèn）何一種粒徑，其測得的柱狀圖都如圖3 所示。從“噪聲點”開始，對峰值取對（duì）稱（chēng）點，這2 點（diǎn）之間的測量數據為有效值。計（jì）算（suàn）有效值區間內的D50作為標定值，其（qí）對應的電壓（yā）值（或通道數）就為該儀器（qì）的此粒徑點。如此標定的粒徑不是柱狀圖的峰值位置。
D

　

圖3 標定算（suàn）法說明圖（tú）示

3、標定曲線
對於各種標準粒徑如0.3、0.5、（0.7）、1.0、（2.0 或（huò）5.0）μm 分別測得D50“門限電壓”後（hòu），就能夠繪製出標定（dìng）曲線（xiàn）（如圖（tú）4 所示）。
　

　

圖5 標定曲線
將以上粒徑與門（mén）電壓關係曲線存入粒子計數（shù）器，對於可變（biàn）粒徑的粒子計（jì）數器 就作為新選粒徑的依據（jù）。圖7 是粒子計數器所用的（de）傳感器用多道分析儀或脈衝高度分析儀標定的示意（yì）圖(俗稱柱狀圖).

　

圖6 用多道分析儀標定賽納威粒子計數器所用的傳感器示意圖

四、 賽納（nà）威檢測標（biāo）定方法

　

圖6 賽納威粒子計數器檢（jiǎn）測標定示意圖（tú）

1. 標準計數器用（yòng）”一級標定”方法產生, 必（bì）須（xū）用單一標（biāo）準粒子和多道分析儀來校準標定（dìng）.
2. 生產的待測計數（shù）器可用”一級標（biāo）定”方法或單一或混合標準粒子比較標定法(“二級標定”)來校準標定.用戶應從粒子計數器製造商（shāng）獲得相關的標定信息和（hé）柱狀圖從而判斷是（shì）否該製造商是否能夠提供高質量的粒子計數器.