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水分測定儀(yí)在(zài)使用過程中(zhōng)應該注意的問題
2015-02-08 19:10:16
admin
水(shuǐ)分測定(dìng)儀在使用(yòng)過(guò)程中應該注意的問題
1、係統全密閉問題。從試劑(jì)瓶(píng)到計量泵再到反應池,否則發生(shēng)試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉(bì)的另一個問題是(shì)測(cè)試時由於卡爾費休(xiū)試(shì)劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
2、取樣的準確問題。試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同(tóng)樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放(fàng)完畢後應注(zhù)意盡量縮短反應池打開的時間。
3、磁性攪拌速度(dù)調整。在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部(bù),與電極不在一處,因此攪拌速度最好以快(kuài)到不形成湍流為止,這樣可以最快(kuài)達到終點。
4、滴定速度設定應先快後慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量精確度。
5、當日試驗完畢後,用甲醇(chún)清洗幹淨,千萬不能用(yòng)水清(qīng)洗係統,因為其不容易揮發,將造成下次試(shì)驗時卡爾-費休(xiū)試劑標(biāo)定不實。
6、水分測定儀應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現不正常現象(xiàng)。手動的水(shuǐ)分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休(xiū)試(shì)劑和甲醇溶劑,而玻(bō)璃(lí)滴定管本身因為平衡壓力的關係,又必須與外界接通。
7、係統盡(jìn)量密閉。手(shǒu)動的(de)水分測定儀需要在吸球管路(lù)和(hé)玻璃滴定管上口加接填充幹燥(zào)劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結果的幹擾。在空氣相對濕度大於70%的環境(jìng)下,應盡量不安排水分(fèn)測試(shì)。
8、在調整(zhěng)滴定管(guǎn)的滴定速度時,最好調整到1滴/秒。滴定速(sù)度太快將導致到達終點時產(chǎn)生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程,上述幹擾容(róng)易導致遲遲不到達(dá)終(zhōng)點(diǎn)。
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