VOC要如何檢測？檢測方法是什（shí）麽

2015-02-11 20:08:19 admin

VOC要如何檢測？檢測方法是（shì）什麽

VOC檢測方法通常分為兩種（zhǒng）：一種是快速出數據的PID檢測法，一種是氣相色譜法
快速出數據的PID檢測法通常采用的紫外燈是充有氫氣或氫氣等氣體（tǐ）的輝光放電（diàn）管。輻射能量為１０．２ｅＶ的紫外燈充有０．１－１托的氫氣，在直流高壓的電場作用下電極間產生輝光放電，形成長約１０厘（lí）米，直徑１厘（lí）米的等離子體柱。紫（zǐ）外燈用玻璃外殼，窗口處由透射晶（jīng）片膠封。電極可用鉑、銘、鎢等材（cái）料。voc有機氣體檢測儀電極的形（xíng）式和幾何尺寸、燈內充氣壓力都會影（yǐng）響紫外光譜（pǔ）上能量的分布（bù）狀況。紫外燈（dēng）輻射的紫外光波長和能量取決於燈內所充的氣體。通常使用能量為９．５ｅＶ，　１０．２ｅＶ，　１１．７ｅＶ三種紫外燈。采用（yòng）這幾種燈時（shí），voc有機氣體檢測儀分析物（wù）質的範（fàn）圍可從物質分子的電離能數據來判斷。凡電離能小於光源能量的物質均能被電離和分析，電離能大於光源能量的物質則不能。實驗表（biǎo）明樣品分子的電離能若比光源（yuán）能量大（dà）０．３ｅＶ以上（shàng），就隻有很小的PID響應。如果要得到足夠的響應，樣（yàng）品電離（lí）能至少應比光源能量低０．３ｅＶ。

　　　　１０．２ｅＶ光源能電離的樣品物質範圍較寬，（包括所有（yǒu）的芳香烴、酮類、雜環碳氫化物、胺類），絕大多數不飽和化合物以及一些無（wú）機化合物（如硫化氫、磷化（huà）氫、氨、碘、濱等），因此用得最多。voc有機氣體檢測儀它所（suǒ）發射的氫分子光譜（pǔ）帶中，以波長為１２１６入的ｌｙａ線最集中（zhōng），其他波長的（de）雜散光（guāng）很少，因而這種（zhǒng）光源強度（dù）很高，比９．５ｅＶ，　１１．７ｅＶ光源強４一１０倍，靈敏度也最高。
　　　　９．５ｅＶ voc有機氣體檢測儀光源輻射能量較低，能電離的物質範（fàn）圍相應要小一些，因（yīn）而也有一個好處，即有較多的物質不會被（bèi）電離（lí），故可選用作樣品的溶（róng）劑組份較多。
　　　　１１．７ｅＶ光源（yuán）輻（fú）射能量較高，能電（diàn）離的物質範圍很寬，包括所有（yǒu）的鏈（liàn）烷烴（除甲烷外）類、鹵化（huà）碳（tàn）類（如四氯化碳和氯仿等）、有機酸類（如甲酸（suān）、乳酸）及甲醛等，適（shì）宜（yí）分析電離能在１０．２＾－１１．７ｅＶ之間的各種（zhǒng）物質。缺點是可選（xuǎn）作樣品溶劑的物質很少。９．５ｅＶ和１１．７ｅＶ光源（yuán）強度比１０．２ｅＶ光源低，隻有靠適當增（zēng）高光源供電電壓和提高靜電放大器靈敏度作些彌補。

室內空氣中總揮發性有機物（ TVOC）的（de）檢驗方法
————熱解吸 /毛細（xì）管氣相色譜（pǔ）法
1、原（yuán）理
1、1原理
　　選（xuǎn）擇合適的吸附劑（ Tenax GC 或Tenax TA），用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發性有（yǒu）機（jī）化合物保留在吸附管中。采樣後，將吸附管加熱，解吸揮發性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性，峰（fēng）高或峰麵積（jī）定量。
1、2 幹擾和排除
采樣前處理和活化（huà）采樣管和吸附劑，使幹擾（rǎo）減到最小；選擇合適（shì）的色譜柱和分析（xī）條件，本法能將多（duō）種揮發性有機物分離，使共存物幹擾（rǎo）問題得以解決。

2 適用範圍
2.1 測定範圍：本法適用於濃度範圍為0.5m g/m 3 ～100mg/m 3 之間的空（kōng）氣中VOC S 的測定。
2.2 適用場所：本法適用於室內、環境和工作場所空（kōng）氣，也適用於評價小型或大型測試艙室內材料的釋放。

3 試劑和材（cái）料
　分析過程中使用的試劑應為（wéi）色譜純；如果為分析純，需經純化處理（lǐ），保證色譜（pǔ）分析無雜峰。
3.1 VOC S ：為了（le）校正濃度，需用VOC S 作為基準試劑，配成所需濃度的標準（zhǔn）溶液或標準氣體（tǐ），然後采用液體外標法或氣體外（wài）標法將其定量注入吸附（fù）管。
3.2 稀釋溶劑：液體外標法所用的稀釋溶劑應為（wéi）色譜純，在色譜流出曲線中應與待測化合物分離（lí）。
3.3 吸附劑：使用的吸附劑（jì）粒徑為0.18～0.25mm（60～80目），吸附劑在裝管前都應（yīng）在其最高使用溫度下，用惰性（xìng）氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次汙染，吸（xī）附劑應在清潔空氣中冷卻至（zhì）室溫，儲存和裝管（guǎn）。解吸溫（wēn）度應低於活化溫度。由製造（zào）商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
3.4 高純氮：99.999%。

.4 儀器和設備
4.1 吸附管：是外徑6.3mm內徑5mm長90mm內壁（bì）拋光的不鏽鋼管，吸附（fù）管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應使吸附層處於解吸儀的（de）加熱區。根據吸附劑的密度，吸附管中可裝填200～1000mg的吸附劑，管的兩端用不鏽鋼（gāng）網或玻璃纖維毛堵住。如果在（zài）一支吸附管（guǎn）中使用多種吸附劑，吸附劑應按吸附能力增加的順序排列，並用玻璃纖維毛隔開，吸附能力最弱的（de）裝（zhuāng）填在（zài）吸附（fù）管的采樣人口端。
4.2 注射器：10m L液（yè）體注射器；10m L氣體注射器；1mL氣體注射器。
4.3 采樣泵：恒流空氣個體采樣泵，流量範圍0.02～0.5L/min，流量穩定。使用時用（yòng）皂膜流（liú）量計校準采（cǎi）樣係統在采樣前和采樣後的流量。流量誤（wù）差應小（xiǎo）於5%。
4.4氣相色（sè）譜儀：配備氫火焰離子化檢測器、質譜檢測器或其他合適的檢測器。
　　　　　　色譜柱：非極性（極性指數小於 10）石英（yīng）毛細管柱。
4.5 熱解吸儀：能對吸附管進（jìn）行二次熱解吸，並將解吸氣（qì）用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。
4.6 液體外標法製備標準係（xì）列的注射裝置：常規（guī）氣相色譜（pǔ）進樣口，可以（yǐ）在線使用也可以獨立裝配，保留進樣口載氣連線（xiàn），進樣口下端可與吸附管相連。

5 采（cǎi）樣和樣品保存（cún）
　　將吸附管與（yǔ）采樣泵用塑料或矽橡膠管連接。個體采樣時，采樣管垂直安裝在呼吸（xī）帶；固（gù）定位置采樣時，選擇合適的采樣位置。打（dǎ）開采（cǎi）樣泵，調節流量，以保證在適當的時間內獲得（dé）所需的（de）采樣體（tǐ）積（ 1～10L）。如果總樣品量超過1mg，采（cǎi）樣體積應相（xiàng）應減少。記錄采樣開始和結束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
　采樣後將管取（qǔ）下，密封管的兩端或將其放入可密（mì）封的金（jīn）屬或（huò）玻（bō）璃管（guǎn）中。樣品可保存 14天。

6 分析步驟
6.1 樣品（pǐn）的解吸和濃縮
　　將吸附管（guǎn）安裝在熱解吸儀上，加熱，使有（yǒu）機蒸氣從（cóng）吸附劑上解吸（xī）下來，並被（bèi）載氣流帶入冷阱，進（jìn）行預濃縮，載氣流的方向與采樣時的方向（xiàng）相反。然後再以低流速快（kuài）速（sù）解吸，經傳輸線進入（rù）毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠（gòu）高，以防止待測成分凝（níng）結。解吸條件（jiàn）。
6.2 色譜（pǔ）分析條件
　　可選擇膜厚度為 1～5m m 50m×0.22mm的（de）石（shí）英柱，固定相（xiàng）可以是二甲基矽氧烷（wán）或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基矽氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度50℃保持10min，以5℃/min的速率升溫至250℃。
6.3 標準曲線的繪製
　　氣體外標（biāo）法：用泵準確抽（chōu）取 100m g/m 3 的標準氣體（tǐ）100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管，製備標準係列。
　　液體外標法：利（lì）用 4.6的進樣裝置取1～5m l 含液體組分100m g/ml和10m g/ml的標準溶液注入吸附管，同時用100ml/min的惰性氣體（tǐ）通過吸附管，5min後取下吸附管密封（fēng），製備標準係列。
　　用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準（zhǔn）係列，以扣除空白後峰麵積的對數為縱坐標，以待測物質量的對數為橫坐標（biāo），繪製標準曲線（xiàn）。
6.4 樣品分析
每（měi）支樣品吸附管按（àn）繪製標準（zhǔn）曲線的操作步驟（即相同的解吸（xī）和濃縮條件及色譜（pǔ）分析條件）進行（háng）分析，用保（bǎo）留時間定性，峰麵（miàn）積定量。

7 結果計算
7.1 將采樣體積按式（1）換算成標準狀態下的采樣體積
　　式中： V 0 —換（huàn）算成標準狀態下的采樣體積，L；
　　　　　 V —采樣體積，L；
　　　　　 T 0 —標準狀態的絕對溫度，273K；
　　　　　 T —采樣時采（cǎi）樣點（diǎn）現場的溫度（t）與標準狀態的絕對（duì）溫度之和（hé），（t+273）K；
　　　　　 P 0 —標（biāo）準狀態下的大氣壓力，101.3kPa；
　　　　　 P —采樣時采樣點的大氣壓力，kPa。
7.2 TVOC的計算
⑴ 應對保留時間在正己（jǐ）烷和正十六烷（wán）之間所有化合物進行分析（xī）。
⑵ 計算TVOC，包括色譜圖中從正己烷（wán）到正十六烷之間（jiān）的所有化合物。
⑶ 根據（jù）單一的校正曲線，對盡可能（néng）多的VOC S 定量，至少應對十個最高峰進行定量，最（zuì）後與TVOC一起列出這些化合物的名（míng）稱（chēng）和濃度。
⑷ 計算已鑒定和定量（liàng）的揮發性有機（jī）化（huà）合（hé）物的濃度S id 。
⑸ 用甲苯的響應係數計算未鑒定的揮發性有機化合物的濃度S un 。
⑹ S id 與S un 之和為TVOC的濃度或TVOC的值。
⑺ 如果檢測到的化（huà）合物超出了⑵中VOC定義的範圍，那麽這些信（xìn）息應該添加到TVOC值中。
7.3 空氣樣品中待測組分的濃度按（àn）⑵式（shì）計算
式中 : c —空氣樣品中待（dài）測（cè）組分（fèn）的濃（nóng）度, mg /m 3 ;
　　　 F —樣品管中組分的質量, mg ;
　　　 B —空白管中組分的質量, mg;
　　　 V 0 —標準狀態下的采樣體積，L。