挑選激光粒度儀的時候幾點參考意（yì）見

2015-02-24 16:36:29 admin

挑選激光粒度（dù）儀的時候幾（jǐ）點參考意見

藥物劑型是藥物存（cún）在和給入機體的形式，在如今的各類常規藥物劑型中，70% 的活性成份都（dōu）是以（yǐ）粉末（mò）形（xíng）式存在於片劑和膠囊中的。對於其它形式，中間產品或賦形劑也常以幹粉形式存（cún）在。此外，從近年來發展較快的微囊、微球、粉霧劑、脂質（zhì）體、新型乳劑以及納米粒等新劑型來看，各種藥劑微粒（lì）的物理屬性都是影（yǐng）響藥物品（pǐn）質的關鍵參數，因此（cǐ），作為（wéi）測量微粒物質各種物理屬性的權威技術－－-激光粒度技術，越來越受到藥物製劑研究（jiū）和（hé）生產工（gōng）藝中質（zhì）量（liàng）鑒（jiàn）控的工程技術人員、藥品檢驗人員的重視。
現在許多用戶（hù）在挑（tiāo）選激光粒度儀的時候，都感到非常為難。因為一方麵對激（jī）光（guāng）粒度儀的（de）了解不（bú）太多；另一方麵市場上魚龍混雜，各個廠家都說自己的粒度儀是最好的，不（bú）知聽誰（shuí）的好。本文在此給出幾點參考（kǎo）意見：
一、挑選激光粒度儀首先要十分注重儀器的準確度（dù）和重複（fù）性。因為粒度儀是（shì）一個測試粒度範（fàn）圍的精密儀（yí）器（qì），如果（guǒ）它的測試的精確度不（bú）好、重複性差，那你就不要選擇激光粒度儀。因（yīn）為這樣會給你（nǐ）出錯誤的數據，無法給你的生產和工藝做出指導，進而耽誤（wù）您的加工工藝。更重要的是，一台測試不（bú）準確的激光粒度儀可導致你（nǐ）與你的供貨商的（de）退貨、官（guān）司，或使你一敗塗地（dì）。
二、選擇激光粒度（dù）儀先要看其廠家的技術實力，如何判斷廠家的技術實力（lì）？首先關注主要發（fā）明人是（shì）誰，其在顆粒界的（de）知名度如何？是否是這方麵的專家，如果（guǒ）其廠家說不出其（qí）發明人的姓（xìng）名和（hé）具有什麽技術水平，你（nǐ）就要小心（xīn），有些可能（néng）是侵權產品，買了這種產品將來也等（děng）於侵（qīn）權，要惹上官司。而且這種廠家是幹（gàn）不長的（de），你（nǐ）買了這（zhè）種產品要受到連（lián）累，並（bìng）不可（kě）能得到長期的技術支持。
三、測試亞微米和微米的（de）激光粒度儀的比（bǐ）較好的理論是全程米氏散射理論，如果其廠家沒有水平比較高的技術（shù）人員是（shì）不可能研究出全程米氏理論的數字（zì）模型，光靠偷一點點東西是無法解決根本（běn）問題的。分辨（biàn）是否隻（zhī）要用亞微米的標準（zhǔn）顆粒測試（shì）一下就可分辨。
四、要了解其分散（sàn）方式是怎樣的，一個樣品要得到一個客觀的測試結果（guǒ），隻有分散的好，才能（néng）測出正確的結果。如果分散係（xì）統不能使樣品一直處於動態測試中，或者顆粒經過的管道過長使大顆粒迅速地沉澱下去，對大顆粒（lì）捕捉（zhuō）的信息（xī）較少，而小顆粒（lì）的信息相對較多，實際測出的數據就會偏小，就不（bú）是客觀的數據，沒有實際的（de）指導意義。有些廠家希望自己的產品測的數據越小越（yuè）好，但如果不是客觀的（de）數據，就（jiù）可能導致經濟糾紛。
五、產品優劣（liè）的幾個關（guān）鍵考（kǎo）驗點。
激光粒度儀有幾個關鍵考（kǎo）驗點，具體如下：
1　粒度測量範圍（wéi）　　
粒度範圍寬，適合的應用廣。不僅要看其儀器所（suǒ）報出的範圍，而是看（kàn）超出主檢測器麵積的小粒子散射如何檢測。
最好的途徑是全範圍直接檢（jiǎn）測，這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方（fāng）法的混合（hé）測試，再（zài）用計算機擬合成一張圖譜，肯定帶來誤差。 LS激光粒度分析（xī）儀（美國貝克曼庫爾特公司）的檢測範圍在40nm～2000µm之（zhī）間，這在新劑型研究中的微粒分析起到重要作用（yòng）。
2　激光光源　　
一般選用2mW激光器，功率太小則散射光能量（liàng）低，造成靈敏（mǐn）度低；另外（wài），氣體光源波長短，穩定（dìng）性優於固體光源。
3 檢測器因為激光衍射光環半徑越大，光強越弱，極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢，所以對（duì）小粒（lì）子的分布檢（jiǎn）測能體現（xiàn）儀器的好壞。檢測器的（de）發展經曆了圓形（xíng），半圓形和扇形幾個階段。
3.1　英國馬爾文公司最新一（yī）代的檢測器
采用專利非（fēi）均勻交叉排列三維扇（shàn）形檢測係統，實際分辨率（lǜ）最高，無信號盲區，相當於環形或十字星形（xíng）排列的175個，半圓形排列的93個，使直接檢測角達到135度。
3.2　通（tōng）道數
在激光粒度分析（xī）儀中不（bú）象（xiàng）計數器中存在通道的概念，它實際為檢測器受光麵積數。它（tā）有（yǒu）一個理論與實際的最優（yōu）化值（zhí）：偏少：接受的散射光不充分，準確度差；偏多：靈（líng）敏度太高（gāo），導致重現性差。
為彌補采樣速度慢（màn）的（de）缺（quē）陷，一些廠家才使用更多的通道，以（yǐ）損失重（chóng）現性而達到（dào）靈敏度（dù）要求，所以，這樣的測量時間在20秒（miǎo）或1分鍾以上。
英國（guó）馬爾文儀器公司最新一代Mastercizer2000型激光粒度分析（xī）儀每秒采樣1000次，測量時間僅2秒（2000次結果平均），可使得準確性和重複性最優化。
4　是否使用完全的米氏理論　　
因為米氏光散理論非常複（fù）雜，數據處理量大，所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學性質，采用近似（sì）的米氏理論，造成適（shì）用範圍受限製，漏檢（jiǎn）幾率增大等問題。
5　準確性和重複（fù）性（xìng）指標　　
準確性和重複性指標越高越好。采用NIST標準粒子檢測。
6　穩定性　　
儀器穩定性包括光路的穩（wěn）定性和分散係統的穩定性和周（zhōu）圍環境的影響。一（yī）般來講選用氣體激光器，使用光學平台，有助於光路的穩定。內部發熱部件（如50瓦的鎢（wū）燈）將影響光路周圍環（huán）境。
穩定性指標在廠家儀（yí）器說明中沒有，用（yòng）戶隻能憑對於儀器結構的判斷和參（cān）觀或詢問其他（tā）長時（shí）間（jiān）使（shǐ）用過的用戶來判斷。
7　掃描速度　　
掃描速度快可提高（gāo）數據準確性，重複性和穩定性。不同廠家的儀器掃描速度不同，從1次/秒到1000次（cì）/秒。一般（bān）來講，循（xún）環掃描測試次（cì）數越多，平（píng）均結（jié）果的準確性（xìng）越好，故速度越高越好；噴（pēn）射式幹（gàn）法和噴（pēn）霧更要求速度越高越好；自由降落（luò）式幹法雖然速度不快，但由於粒子隻通過樣品（pǐn）區一次，速度也是（shì）快一些好。用戶每天（tiān）需要處理的樣品量，也是考慮速度的因素。
8　可自動對中，無需要換鏡頭，可自動校正
9　使用和（hé）維護的簡便性　　
關於這一點，在購買之前往往被忽視，而實際上直（zhí）接決定了儀器使用效率和（hé）壽命（mìng）。了解的方法是對儀器結構的了解和其他已有用戶（hù）的反映。
拆卸、清洗是否方便：粒度儀分為主機和分散器兩部分。而樣品流（liú）動池總是需要定期（qī）清洗的，清洗間隔視樣品性（xìng）質而定。將主機和分散器合二為一的儀器（qì）往往將樣品池深置於儀器內部，取出和拆卸均很繁瑣，且極易碰壞光路係統。
10 是否符合國（guó）際標準（zhǔn）　　
ISO 13320 標準是對激光粒（lì）度分析儀的基本要求。但並不是所有製造商都按照該標準執行。在測量亞微米粒（lì）子分布過程中，采用非激光衍射方法是不（bú）符合 ISO13320 標準的。
11　分散器（qì）
11.1　濕法
是否具有超聲和攪拌等（děng）物理分散功能，超聲功率和攪拌速度是否連續可調，是保證分（fèn）析結果重複性（xìng）的關鍵。
11.2　幹法
是（shì）否密閉式測量，樣品是否容（róng）易分散?如果不是，是否選擇了噴（pēn）射式分散器? 300米/秒的衝擊氣流是保證樣品能夠充分分散後得到真實分析結果的前提。